主頁 > 新聞動態(tài) > 板式塔連續(xù)精餾實驗試劑與儀器的選擇及影響因素測定 2021-12-17

板式塔連續(xù)精餾實驗試劑與儀器的選擇及影響因素測定

化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)中能源消耗最大的單元操作之一是精餾，隨著能源價格的不斷上漲，精餾系統(tǒng)的節(jié)能在化學(xué)工業(yè)的節(jié)能中占有越來越重要的地位，有關(guān)精餾過程的節(jié)能措施一直是人們普遍關(guān)注的問題。精餾操作是化工生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛的一種單元操作。分析運行中的精餾塔，當(dāng)某一操作條件改變時的分離效果變化，屬于精餾的操作型問題。在工業(yè)生產(chǎn)中，充分掌握操作條件各類因素的影響，對提高產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定生產(chǎn)，提高效益有重要的意義。
本研究從塔釜加熱電壓、進(jìn)料液濃度、回流比、進(jìn)料量、進(jìn)料位置、全回流和部分回流等操作因素對數(shù)字型篩板精餾塔進(jìn)行全面考察，得出一系列可靠直觀的結(jié)果，加深對精餾操作中一些工程概念的理解，對工業(yè)生產(chǎn)有一定的指導(dǎo)意義。通過本實驗我們得出了大量的實驗數(shù)據(jù)，由計算機繪圖找出最優(yōu)一組實驗參數(shù)，在這組參數(shù)下進(jìn)行提純將會節(jié)約大量能源，同時為今后開出的設(shè)計型、綜合型、研究型的實驗項目，為學(xué)生的創(chuàng)新性學(xué)習(xí)研究具有重要的教改意義。
精餾是指利用多次部分汽化和部分冷凝，將揮發(fā)性的混合液分離而得到純的或接近于純的組分或割成指定泡點范圍的餾分過程。精餾是耗能大的分離過程，過程中要求盡可能地節(jié)省能量，并采用緊湊有效的設(shè)備和簡便易行的操作程序。精餾所處理的常是由沸點差不多的組分所組成的溶液，各組分的摩爾汽化熱相差不大。在工廠和實驗室中，連續(xù)精餾塔的應(yīng)用十分廣泛。采用連續(xù)精餾的方法分離均相混合液，以達(dá)到精制原料和產(chǎn)品之目的。
折射率是物質(zhì)的重要物理常數(shù)之一，測定物質(zhì)的折射率可以定量地求出該物質(zhì)的濃度或純度。許多純的有機物質(zhì)具有一定的折射率，如果純的物質(zhì)中含有雜質(zhì)其折射率發(fā)生變化，折射率的變化與溶液的濃度、測試溫度、溶劑、溶質(zhì)的性質(zhì)以及他們的折射率等因素有關(guān)，當(dāng)其它條件固定時，一般情況下當(dāng)溶質(zhì)的折射率小于溶劑的折射率時，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。如乙醇溶解在正丙醇中，濃度越大其折射率愈小。
一、實驗部分
1.試劑與儀器
1）試劑
試劑：乙醇，丙酮，正丙醇，乙醚均為分析純，實驗用水均為去離子水。室溫下乙醇沸點78.3℃。正丙醇沸點97.2℃。
2）儀器設(shè)備
篩板式連續(xù)精餾實驗塔，天津大學(xué)化工基礎(chǔ)實驗中心制：操作溫度≤150℃，功率1.5kW，精餾塔體直徑Φ57×3.5mm，板間距100mm，塔板數(shù)10塊，篩孔直徑2mm，降液管Φ8×1.5mm。CS-501型超級恒溫水浴器：操作溫度≤95℃，功率500W，恒溫波動度±0.5℃，頻率50Hz.。
WAY型阿貝折射儀：折射率測量范圍1.3000~1.7000，準(zhǔn)確度±0.0002，溫度顯示范圍0~50℃，使用溫度范圍室溫-35℃。
2.乙醇-正丙醇物系組成與折光率關(guān)系測定
以正丙醇為基準(zhǔn)，配制不同質(zhì)量分率的混合液，利用阿貝折射儀測定折光率，列表并利用計算機還原數(shù)據(jù).通過折射率與乙醇-正丙醇的組成關(guān)系利用電子表格Excel還原，結(jié)果如表1、圖1。

圖1 乙醇-正丙醇物系的質(zhì)量組成與折光率關(guān)系

表1 乙醇-正丙醇物系的組成與折光率
3.連續(xù)精餾實驗影響因素測定
1）實驗前檢查與準(zhǔn)備工作
(1)將與阿貝折射儀配套使用的超級恒溫水浴器調(diào)整運行到所需溫度，并記錄這個溫度，本實驗在30℃下測定所取試樣折光率。將取樣用注射器和試劑瓶備好。
(2)配制質(zhì)量濃度20%左右的乙醇-正丙醇混合液14L左右，倒入儲液罐。
(3)打開直接進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵開關(guān)，向精餾釜內(nèi)加料到指定高度，而后關(guān)閉進(jìn)料閥門和進(jìn)料泵。
2）實驗操作
(1)在全回流情況下穩(wěn)定20min左右，以一定的流量進(jìn)料，待操作穩(wěn)定后在回流比R＝2~9范圍內(nèi)，在其他條件不變的條件下，選擇多個回流比值，在不同回流比下實驗，測定取樣在30 ℃的折光率。
(2)在已確定的最佳回流比條件下，調(diào)節(jié)進(jìn)料液的流速，在其他條件不變的條件下，選擇不同進(jìn)料液流速進(jìn)行實驗，測定取樣在30℃的折光率。
(3)在已確定的最佳實驗條件下進(jìn)行實驗測定，測定塔設(shè)備的各項性能參數(shù)，在30℃測定取樣折光率。每10min 取樣一次，共五次。
(4)總結(jié)連續(xù)精餾影響因素關(guān)系及采用連續(xù)精餾法分離乙醇-正丙醇物系的最佳操作條件。

表2 調(diào)節(jié)不同回流比時塔頂餾分折光率

表3 調(diào)節(jié)不同進(jìn)料液流速時塔頂餾分的折光率

表4 R=4，進(jìn)料液流速5.0l/h 時塔頂餾分的折光率
二、實驗結(jié)果
當(dāng)其它條件固定時，一般情況下當(dāng)溶質(zhì)的折射率小于溶劑的折射率時，濃度愈大，折射率愈小。反之亦然。乙醇溶解在正丙醇中，濃度越大其折射率愈小。
(1)調(diào)節(jié)不同回流比時，取樣在30℃時測定折射率如表2所示。隨著回流比的增大，折射率先減小后增大。回流比R=4時折射率nD最小，此時塔頂流出液中乙醇含量最高，即分離效果最佳。
(2)在回流比R=4時調(diào)節(jié)進(jìn)料流速，取樣在30℃時測定折射率如表3所示。隨著進(jìn)料流速的增大，折射率先減小后增大。當(dāng)進(jìn)料流速為5.0l/h時，塔頂流出液中乙醇含量最高，即分離效果最佳。
(3)在回流比R=4及進(jìn)料流速為5.0l/h下進(jìn)行實驗，取樣在30℃時測定折射率如表4所示。進(jìn)料液折光率為1.3763，正丙醇的質(zhì)量組成約為0.8026，乙醇的質(zhì)量組成約為0.1974。
三、結(jié)論
(1)通過實驗總結(jié)，在本論文涉及到的連續(xù)精餾實驗的回流比和進(jìn)料液流速這兩個影響因素中，隨回流比的增大，塔頂餾分的濃度的變化關(guān)系是先增大再降低；隨進(jìn)料液流速的增大，塔頂餾分的濃度變化是逐步增大，增大到一定值就基本維持平穩(wěn)不變。
(2)通過實驗總結(jié)出了連續(xù)篩板精餾塔分離乙醇-正丙醇物系的最佳操作條件是回流比R=4，進(jìn)料液流速=5.0l/h。在此操作條件下乙醇正丙醇的分離效果最佳。在今后的大學(xué)化工實驗或工業(yè)生產(chǎn)中若采用乙醇和正丙醇作為分離原料，可將此條件作為參考。
(3)另外，在今后的實驗中，也可以通過乙醇-正丙醇物系組成與折光率的關(guān)系圖表，根據(jù)任意乙醇-正丙醇混合液的折光率來計算其質(zhì)量組成，為進(jìn)一步計算分離效率提供數(shù)據(jù)幫助。
(4)通過實驗結(jié)果來觀察連續(xù)篩板精餾塔分離乙醇-正丙醇物系，最后根據(jù)分離出的塔頂餾分的折光率，通過乙醇-正丙醇物系組成與折光率的關(guān)系圖表還原，計算后得餾分中乙醇的質(zhì)量組成約為0.7983。

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